乐邦帮忙：聚合氯化铝国家标准砷含量的测定！ 巩义市乐邦水处理有限公司专业生产聚合氯化铝，质量保证，欢迎咨询洽谈！
A方法提要
在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，在510nm处测其吸光度。
A试剂和材料
A.1 无砷锌粒。
B.2 三氯甲烷。
C.3 硫酸铜（CUSO4.5H2O）:20g/L.
D.4 碘化钾溶液：150g/L.
E.5 氯化亚锡盐酸溶液。
F.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液：
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺，在用三氯甲烷稀释至1000mL，摇均。静置过夜。用脱脂过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
G.7 砷标准贮备液：1.00mL含0.1mgAs.
H.8 砷标准溶液：1.00mL含0.001mgAs.
移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
A乙酸铅脱脂棉。
B 仪器、设备
C 分光光度计。
C定砷器：符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
D 分析步骤
F 校准曲线的绘制
a) 在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL；
b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾 溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀。此时溶液中的酸度c（以H+计）应在1.8mol/L-2.6mol/L之间。于暗处放置30min-基甲酸银-三乙基胺三闾甲烷液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上，反应25min-35min（避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷）。取下吸收光（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5.0ml；混匀；
c) 在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸收光度；
d) 以砷含量（mg）为横坐标，对应的吸收为纵坐标，绘制校准去线。
G测定
称取约10g液体式样或3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100ml蒸发皿中。加入10ml硫酸溶液（1+1），在沸水浴上蒸至近于、冷却，以热水溶解（如有不容物应过滤除去），再移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液为试液B。
移取10ml试液B于定砷瓶中，加入20ml水。然后按校准曲线的绘制中的b）、c)步骤操作，测定吸收光度。
G结果计算
砷的含量以质量分数w6计，数量以%表示，按式（7）计算：
M x 10-3
w6=-----------------x100 ………………………………(7)
10
m0 x -----
100
式中：
m------从校准曲线上查得的砷含量的数值，单位为毫克（mg）；
m0--------试样的质量的数值，单位为克（g）.
A允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
B砷斑法
C 方法提要
在酸性溶液中，用典化钾和氯化亚锡将AS(V)AS(III),加锌粒于酸作用，产生新生态氢，使As(III)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。
D 试剂和材料
E 盐酸。
F碘化钾.
G 硫酸溶液：1+1.
H 氯化亚锡溶液：400g/L.
I氢氧化钠溶液：100g/L。
J 无砷锌粒。
K 乙酸铅棉花。
Q 溴化汞试纸。
R 砷标准贮备液：1mL含0.1mgAs.
S 砷标准溶液：1mL含0.001mgAs。
T仪器、设备
定砷器：同GB/T610中4.1.2.2规定。
N分析步骤
移取10.00mL试液B，置于定砷器的广口瓶中，在另一定砷器的广口瓶中，准确加入2.00mL砷标准溶液。分别稀释至70mL。加6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾和0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀后防置10min。加2.5g无砷锌粒，立即按GB/T610中的图1装好装置，于暗处在25℃-30℃放置1h-1.5h。比较溴化汞试纸的颜色，即可判定。
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